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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定樹(shù)脂羥值
一、前言
羥值是指 1g 樣品中羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),以 mgKOH/g 表示。羥值是環(huán)氧樹(shù)脂羥基含量的量度,可以直接反映出環(huán)氧樹(shù)脂分子量的大?。辉诰埘ザ嘣嫉暮铣蛇^(guò)程中,利用羥值與酸值的測(cè)試來(lái)監(jiān)控合成反應(yīng)程度,用來(lái)檢驗(yàn)樹(shù)脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時(shí),羥值與酸值的檢測(cè)數(shù)據(jù),是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定樹(shù)脂羥值,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠避免樹(shù)脂顏色對(duì)指示劑終點(diǎn)判斷的影響,準(zhǔn)確地測(cè)出樹(shù)脂的羥值,為樹(shù)脂產(chǎn)品檢測(cè)提供準(zhǔn)確地依據(jù)。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
?;噭?,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5), 甲苯,氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.5mol/L)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測(cè)
準(zhǔn)確稱(chēng)取 1g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 5mL ?;噭?,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加熱 30min 溶解,放冷,加入 2mL 純水,加吡啶-水(3:5)10mL ,適量的甲苯?jīng)_洗瓶壁和瓶塞,5 分鐘后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.5mol/L),以 PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時(shí)間: |
4s |
預(yù)添加體積: |
20mL |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
|
結(jié)束體積: |
30mL |
相關(guān)系數(shù): |
-56.1 |
|
電位突躍量: |
500 |
補(bǔ)液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10MV |
3.3、 測(cè)試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
|
樣品 |
樣品序號(hào) |
樣品質(zhì)量/g |
滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L) |
滴定體積/mL |
羥值 (mgKOH/g) |
平均值 |
|
樹(shù)脂 |
空白 |
/ |
0.4291 |
25.331 |
/ |
/ |
|
1 |
1.01273 |
22.671 |
63.225 |
64.714 |
||
|
2 |
1.00316 |
22.572 |
66.203 |
4.2、結(jié)論
本次測(cè)試的樹(shù)脂羥值為64.714mgKOH/g,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,檢測(cè)速度快,并且安全易操作,是檢測(cè)樹(shù)脂羥值指標(biāo)的不錯(cuò)選擇。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 7193 不飽和樹(shù)脂試驗(yàn)方法[ S ]

