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一、前言
樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。樹脂的酸值是樹脂一個重要的指標(biāo),它的含量決定樹脂的粘度和耐受能力,一般樹脂的酸度在 35-45 的范圍,是該樹脂性能*的時候。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂的酸度,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出該樹脂的酸值。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL 水),氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
稱取試樣,到 0.001g ,置于錐形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL水),塞子封住,加熱攪拌至完全溶解(必要時可以加熱回流),繼續(xù)攪拌 20min,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,記下滴定體積。同時做空白實驗。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預(yù)攪拌時間: |
0s |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
|
結(jié)束體積: |
10mL |
相關(guān)系數(shù): |
56.1 |
|
電位突躍量: |
300 |
補(bǔ)液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
5 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.3、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
|
樣品序號 |
樣品質(zhì)量/g |
滴定液濃度(氫 氧化鉀-甲醇) /(mol/L) |
滴定體積/mL |
酸值 (mg/g) |
平均值 |
|
空白 1 |
/ |
0.1014 |
0.780 |
/ |
0.78 |
|
樹脂 1 |
0.73770 |
|
1.562 |
6.030 |
6.09 |
|
樹脂 2 |
0.61116 |
1.441 |
6.157 |
4.2、結(jié)論
本次測試的樹脂酸值為6.09mg/g ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作安全簡單,減少實驗者與有機(jī)試劑的接觸,降低實驗帶來的危害。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 2895 聚酯樹脂部分酸酯和酸值的測定[ S ] .
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