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一、前言
雙脂肪烷基甲基叔胺為無(wú)色或淺黃色透明液體或固體，具有堿性，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，具有有機(jī)胺的化學(xué)通性。它用于作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽(yáng)離子表面活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性，即為中和 1g 堿性胺所需要的過(guò)氯酸和當(dāng)量氫氧化鉀的毫克數(shù)。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)檢測(cè)某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值，來(lái)驗(yàn)證全自動(dòng)電位滴定法在測(cè)試胺值方面的可行性。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 非水電極，分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-*標(biāo)準(zhǔn)溶液，乙酸酐，異丙醇，水楊醛
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1）叔胺值測(cè)定： 稱取適量樣品（本次稱取了 0.2g），至 0.0002g ，于 100mL 燒杯中，慢慢加入 10mL 乙酸酐，搖勻。加入 30mL 異丙醇，充分溶解。在電位滴定儀攪拌臺(tái)上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-*標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1。
2）胺值的測(cè)定：稱取適量樣品（本次稱取了 0.2g），至 0.0002g，于 100mL 燒杯中，搖勻。加入 30mL 異丙醇，充分溶解。在電位滴定計(jì)上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-*標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。
3）仲胺和叔胺胺值測(cè)定：稱取 0.2~0.3g 樣品，至 0.0002g ，于 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇，5mL 水楊醛。充分?jǐn)噭蚝?，在室溫下放?nbsp;30min ，用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-*標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V3。
3.2 、儀器參數(shù)如表所示：
表 1 胺值測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類(lèi)型： |
動(dòng)態(tài)滴定 |
方法名： |
胺值含量測(cè)定 |
|
滴定管體積： |
10mL |
樣品計(jì)量單位： |
g |
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工作電極： |
非水 PH 電極 |
參比電極： |
無(wú) |
|
攪拌速度： |
7 |
預(yù)攪拌時(shí)間： |
5s |
|
電極平衡時(shí)間： |
4s |
電極平衡電位： |
1mv |
|
滴定速度： |
標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位： |
6mv |
|
每次添加體積： |
0.02mL |
結(jié)束體積： |
20mL |
|
電位突躍量： |
200 |
預(yù)控mv 值： |
無(wú) |
|
滴定劑名稱： |
鹽酸 |
理論濃度： |
0.1 |
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 胺值含量測(cè)定
|
測(cè)試指標(biāo) |
取樣量（g） |
c(HCL)/m ol/L |
滴定體積V1/mL |
含量 T （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
叔胺值 |
0.21257 |
0.08685 |
7.259 |
165.382 |
165.842 |
|
0.2098 |
7.133 |
165.653 |
|||
|
0.23763 |
8.271 |
166.490 |
|||
|
|
取樣量（g） |
滴定體積V2/mL |
含量 S1 （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
|
胺值 |
0.24211 |
8.378 |
168.601 |
168.945 |
|
|
0.2550 |
8.840 |
168.906 |
|||
|
0.22907 |
7.961 |
169.329 |
|||
|
|
取樣量 （g） |
滴定體積 V3mL |
含量 S2 （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
|
仲胺/叔胺值 |
0.21764 |
7.460 |
167.006 |
167.277 |
|
|
0.22138 |
7.754 |
167.486 |
|||
|
0.2148 |
7.380 |
167.340 |
4.2 、滴定圖譜
1） 叔胺值圖譜：
2） 胺值圖譜：
3）仲胺和叔胺胺值:
4.3 、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定雙脂肪烷基甲基叔胺胺值，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。并且可以一機(jī)多用，大大節(jié)省了人力物力，因此電位滴定法是胺值的不錯(cuò)選擇。
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